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DIE AUSWIRKUNGEN EINER UNGENAUEN PROBENVORBEREITUNG AUF DIE ANALYSEERGEBNISSE: DER FALL DER PROTEINBESTIMMUNG UND DER OXIDATIVEN STABILITÄTSTESTS

29.08.2023

Die Probenvorbereitung ist der wichtigste Schritt bei jeder chemischen Analyse. Unabhängig von der Art der Analyse muss jede Art von Probe ordnungsgemäß vorbereitet werden, um ein hohes Maß an Genauigkeit zu gewährleisten, Kontaminationen zu vermeiden und das Risiko schlechter Ergebnisse zu minimieren.
DIE AUSWIRKUNGEN EINER UNGENAUEN PROBENVORBEREITUNG AUF DIE ANALYSEERGEBNISSE: DER FALL DER PROTEINBESTIMMUNG UND DER OXIDATIVEN STABILITÄTSTESTS
Die Probenvorbereitung ist ein entscheidender Schritt in der chemischen Analyse. Sie umfasst eine Reihe von Techniken und Verfahren wie Homogenisieren, Mischen, Mahlen, Trocknen, Extrahieren, Isolieren, Konzentrieren und Reinigen, mit denen eine Rohprobe in eine für die Analyse geeignete Form gebracht wird.

Die Qualität der Probenvorbereitung wirkt sich direkt auf die Genauigkeit, Präzision und Empfindlichkeit der verwendeten Analysemethode aus. Durch die Auswahl geeigneter Probenvorbereitungstechniken können Wissenschaftler die Nachweisgrenzen und die Gesamtqualität der Analyse optimieren und so eine erfolgreiche Identifizierung und Quantifizierung von Analyten in einem breiten Spektrum von Proben ermöglichen.

Der tatsächliche Einfluss der Probenvorbereitung auf die Ergebnisse

Unabhängig davon, ob es sich bei Ihrer Probe um eine flüssige, feste oder halbfeste Probe aus dem Lebensmittel-, Chemie-, Pharma- oder Umweltsektor handelt, wirken sich die Qualität und die Angemessenheit der Probenvorbereitung direkt auf die Zuverlässigkeit und Genauigkeit der Analyseergebnisse aus.
1. STICKSTOFF-/PROTEINBESTIMMUNG

Bei der Stickstoff-/Proteinbestimmung nach der Dumas-Methode mit dem Elementaranalysator NDA 702 sowie nach der Kjeldahl-Methode mit Aufschlussgeräten und Destillierapparaten hat die Homogenität der Probe einen großen Einfluss auf die Ergebnisse.

In der folgenden Tabelle ist beispielsweise ersichtlich, wie wichtig eine genaue Zerkleinerung der Futtermittelproben vor Beginn der Analyse ist:
 
Sample Method Assigned value Protein% Min-Max Value Not grinding Result Protein% Grinding Result Protein%
Feed Dumas 16.3 15.8-16.8 17.3 16.5
Kjeldahl 16.1 15.6-16.6 16.9 15.66

Eine deutliche Verbesserung der %Protein-Werte in der letzten Spalte der Tabelle beweist die Bedeutung einer besseren Homogenität bei der Bestimmung des Stickstoff/Eiweiß-Verhältnisses sowohl nach der Dumas- als auch nach der Kjeldahl-Methode.
DIE AUSWIRKUNGEN EINER UNGENAUEN PROBENVORBEREITUNG AUF DIE ANALYSEERGEBNISSE: DER FALL DER PROTEINBESTIMMUNG UND DER OXIDATIVEN STABILITÄTSTESTS
2. STUDIEN ZUR OXIDATIONSSTABILITÄT 

Die Abbildungen 1A und 1B zeigen, wie wichtig die Probenvorbereitung bei Keksen für die Durchführung von Analysen mit dem OXITEST zur Bestimmung der Oxidationsstabilität ist.

Deutliche Unterschiede zeigen sich in den beiden Diagrammen bei der Bestimmung der Induktionszeit (IP) - der Zeit, die erforderlich ist, um den Ausgangspunkt der Oxidation zu erreichen, der entweder einem nachweisbaren Ranzigwerden oder einer plötzlichen Änderung der Oxidationsrate entspricht.

Insbesondere die Verwendung von gemahlenen Proben macht die Identifizierung der IP präziser (Bild 1A) als die von ungemahlenen (Bild 1B): Man kann feststellen, dass es in Bild A einen scharfen Punkt gibt, an dem sich der absolute Druck ändert, während es in Bild B keine klar definierte Marke gibt.

Optimize your analytical procedures

Eine chemische Analyse muss als ein mehrstufiger Prozess betrachtet werden, bei dem die Messung nur einer der letzten Schritte des gesamten Verfahrens ist. In diesem Zusammenhang haben wir in den vorangegangenen Abschnitten gesehen, wie eine ungenaue Probenvorbereitung die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Endergebnisse erheblich beeinflussen kann.

VELP bietet analytische und anwendungstechnische Unterstützung an, um sicherzustellen, dass unsere Kunden die Geräte sachkundig einsetzen können, indem sie die besten Verfahren für die Probenvorbereitung und -analyse anwenden.

Bei der Analyse Ihrer Prozesse arbeiten unsere Experten mit Ihnen zusammen, um herauszufinden, wie Ihre Anwendung optimiert werden kann: Wir können Sie bei der Entwicklung von Methoden und Verfahren sowie bei der Formulierung von Aufgaben beraten, auch wenn es um neue Anwendungen geht.
 
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