Aufschluss und Mineralisierung

Der Kjeldahl-Aufschluss wandelt Stickstoffverbindungen in Ammoniumsulfat um

Das Ziel des Aufschlusses ist es, die Bindungen zu brechen, welche die Polypeptide zusammenhalten, und sie in einfachere Moleküle (wie Wasser, Kohlendioxid und Ammoniumsulfat) umzuwandeln. Diese Reaktionen können durch die beim Kjeldahl-Aufschluss verwendete Temperatur (je höher die verwendete Temperatur, desto schneller der Aufschluss) und durch die Anwesenheit von Säure, Salz und Katalysatoren (Selen, Kupfer, Titan) beschleunigt werden. Die aus den Schläuchen austretenden Dämpfe werden mit einer JP-Wasserumwälz-Vakuumpumpe durch die Saugkappe gesaugt und in einem SMS Scrubber eliminiert. Diese Konfiguration optimiert die Effizienz des Betriebs. Vermeiden Sie den Einsatz von Kjeldahl-Aufschlussgeräten ohne Ablasssystem: Dies verkürzt die Lebensdauer drastisch und kann kostspielige Schäden verursachen. Der Mineralisierungsprozess ist die längste Phase der Analyse.

Wiegen Sie Ihre Probe Wenn die Probe ein Feststoff ist, wiegen Sie ca. 1 - 3 g in die Wägeschiffe von VELP (ohne Stickstoff) (CM0486000 oder CM0486001) ein und notieren Sie das Gewicht (die Partikelgröße der Probe sollte reduziert werden) Wenn die Probe eine Flüssigkeit ist, messen Sie das Volumen mit einer Pipette, geben es in ein Becherglas und mischen es mit einem der Heizung Rührer von VELP. Entfernen Sie ggf. das CO2 (z. B. bei kohlensäurehaltigen Getränken), bevor Sie das Volumen messen.

Geben Sie die Probe, Schwefelsäure und Katalysator in das Reagenzglas Geben Sie die Probe zusammen mit 12 bis 20 ml konzentrierter Schwefelsäure, wie in der Methode angegeben, in das entsprechende VELP-Reagenzglas. Die Gesamtmenge der beim Kjeldahl-Aufschluss benötigten Säure kann von der jeweiligen Probenart abhängen. Ein weiterer Faktor, der zu berücksichtigen ist, ist der Säureverlust, der durch die Verdampfung durch das verwendete Rauchbeseitigungssystem entsteht. Das VELP-System reduziert den Säureverlust (ca. 1,2 ml Säure pro Probe). Geben Sie KjTabsTM-Katalysatortabletten entsprechend den Anforderungen der offiziellen Methoden hinzu. Die Kupferkatalysatoren sind zufriedenstellend, aber sehr langsam bei der Reaktion. Selen-Katalysatoren reagieren in der Regel sehr schnell und werden typischerweise für Substanzen verwendet, die gegen den Kjeldahl-Aufschluss resistent sind (z. B. Fette und Öle).

Programmieren Sie das Aufschlussgerät Die Temperaturrampen sind für einen ordnungsgemäßen Aufschluss entscheidend und wir empfehlen, die offiziellen Methoden zu befolgen. Bei den meisten Methoden sind 2 oder 3 Temperaturrampen einzustellen, um die Schaumbildung zu reduzieren, die eine der Hauptursachen für einen unsachgemäßen Aufschluss ist. Wählen Sie das Programm aus dem Menü des Kjeldahl-Aufschlussgeräts (auf den DKL-Geräten sind die am häufigsten verwendeten Anwendungen vorinstalliert, andere können vom Benutzer programmiert werden). Wenn Sie auf Menü, Programme drücken, können Sie wählen, welches Standardprogramm Sie auswählen möchten, oder Sie können ein neues personalisiertes Programm erstellen. Senken Sie die Proben (bei den DKL-Kjeldahl-Aufschlussgeräten automatisch) in den Aluminium-Heizblock (wartungsfrei und hochbeständig) und erhitzen Sie die Mischung auf die in der Standardmethode angegebene Temperatur. (Der DKL-Heizblock aus Aluminium sorgt für bestmögliche Homogenität an allen Röhrchen und einen vollständigen Kjeldahl-Aufschluss in jedem Röhrchen. Er kann 450 °C / 842 °F erreichen und garantiert eine Stickstoffrückgewinnung von über 99 % in den folgenden Phasen).

Mineralisierung und Kühlung Die Mischung wird für die in der Standardmethode angegebene Zeit aufgeschlossen, um eine klare, farblose Lösung zu erhalten. Bei diesem Schritt reagiert die Schwefelsäure mit der Probe und wandelt den gesamten Stickstoff in der organischen Form in eine stabile anorganische Form um, die analysiert werden kann. H2SO4 + organischer N →(NH4)2SO4 + CO2 + H2O + andere Verbindungen Wenn ein Problem während des Kjeldahl-Aufschlusses auftritt und/oder die Probenvorbereitung nicht ordnungsgemäß war, werden Sie das Vorhandensein von Kohlenstoffrückständen (schwarz-braune Farbe) in der aufgeschlossenen Mischung und an den Wänden der Reagenzgläser feststellen. Das sind Symptome einer unvollständigen Mineralisierung der Probe, die nicht weiterverarbeitet werden kann. Nach Beendigung des Programms ist es erforderlich, die Proben anzuheben (bei den DKL-Kjeldahl-Aufschlussgeräten erfolgt dies automatisch) und durch natürliche Dispersion zu kühlen. Wir empfehlen, eine Auffangschale unter die Saugkappe zu stellen, um Säuretropfen aufzufangen, die von den Glasglocken der Absaughaube tropfen können. Jetzt kann das Rack entfernt werden und die Proben sind bereit für den Destillationsschritt.