Дистилляция и титрование

Дистилляция превращает азот из сульфата аммония (твердый) в аммиак (газ).

Сульфат аммония, присутствующий в минерализованном образце, превращается в газообразный аммиак, нагревается и перегоняется. Газообразный аммиак направляется в раствор, улавливающий кислоту, где он растворяется и снова становится захватывается ионом аммония. В процессе дистилляции по методу Кьельдаля нитриты и нитраты не обнаруживаются. Для количественного определения этих элементов необходимо восстановление образца (с использованием сплава Деварда) перед стадией минерализации по методу Кьельдаля.
Дистилляционные установки по методу Кьельдаля VELP предлагают различные возможности по автоматизации: от дистилляции начального уровня до дистилляции с автоматическим добавлением реагентов и аспирацией остатков, вплоть до полностью автоматизированной системы со встроенным колориметрическим титрованием.

Этапы дистилляции

Дистилляция паром
Для разбавления образаца, добавьте дистиллированную или деионизированную воду в пробирку, содержащую расщепленный образец(автоматически в дистилляционных установках UDK 139 и UDK 149 и автоматическом анализаторе Кьельдаля UDK 159). Таким образом становиться легке обнаружить весь аммиак.

Отделите азот от минерализованной смеси путем перегонки его с водяным паром (регулировка выхода пара 10-100% на дистилляционных установках Кьельдаля UDK 139 и UDK 149 и автоматическом анализаторе Кьельдаля UDK 159), чтобы извлечь аммиак из щелочного раствора.

Поднимите уровень pH минерализованной смеси с помощью щелочи (35%) (автоматически на дистилляционных установках UDK Kjeldahl) для преобразования NH4+ (в твердом виде) в NH3 (газообразный), который будет обнаружен при титровании.

Регенерация аммиака в принимающем растворе
Все дистиллированные пары улавливаются в специальном растворе 25–30 мл Vreciver^TMборной кислоты (автоматически на дистилляционном аппарате Кьельдаля UDK 149 и автоматическом анализаторе Кьельдаля UDK 159), исключая риск потери.

(NH₄)2SO₄ + 2NaOH → 2NH₃ + Na₂SO₄ + 2H₂O
NH₃ + H₃BO₃ → NH₄ H₂BO₃+ H₃BO₃

Слейте пробирку с минерализованным образцом (автоматически на дистилляторах Кьельдаля UDK 139 и UDK 149 и автоматическом анализаторе Кьельдаля UDK 159).

Титрование

Теперь вы можете выполнить окончательное титрование аммиака, при условии, что в образце высокое содержание азота, так как для титрования необходима высококонцентрированная кислота. Другим решением является уменьшение количества пробы, используемой для анализа, но в некоторых случаях это может привести к ошибкам, дающим неверные результаты.

Титрование используется для определения количества аммиака, отогнанного из переваренного раствора, и, следовательно, для расчета количества азота или белка по метдоу Кьельдаля в %.

2 NH₄ H₂BO₃ + H₂ >SO₄ → (NH₄)2SO₄+ 2H₃BO₃

Автоматическое колориметрическое титрование (UDK 159, UDK 169)
VELP Vreceiver™ — это сертифицированная формула, состоящая из порошка борной кислоты и смеси индикаторов, указанных в методах AOAC (бромкрезоловый зеленый и метиловый красный), что позволяет быстро и стандартизированно приготовить раствор для колориметрического титрования.
Красный цвет означает отсутствии аммиака, затем становится зеленым при значительном его количестве и серо-розовым в конце анализа.
Налейте в бюретку стандартный раствор (титрант) соляной кислоты (HCl) или серной кислоты (H2SO4); этот раствор будет добавлен (автоматически) к окрашенной борной кислоте, содержащей аммиак, полученный из образца. Кислота реагирует с аммиаком, для измерения его количества.
Запишите объем раствора кислотного титранта, необходимый для достижения конечной точки, и выполните окончательный расчет, чтобы найти количество азота, выраженное в % N или % белков, в исходном образце (возможно автоматически).

Титрование внешним потенциометрическим титратором (UDK 149)
Бюретка титратора автоматически добавляет раствор кислотного титранта в раствор борной кислоты, содержащий дистиллированный аммиак, до достижения конечной точки, соответствующей уровню pH=4,7.

В этом случае мы не проверяем изменение цвета и не используем индикаторы, а следим, в процессе титрования, за соответствующим изменением уровня рН раствора борной кислоты, с помощью внешнего потенциометрического титратора с рН-электродом.

$UDK 169 Автоматический анализатор азота\белка с автосемплером AutoKjel$