Destillation und Titration

Durch Destillation wird Stickstoff aus Ammoniumsulfat (fest) in Ammoniak (Gas) umgewandelt.

Das Ammoniumsulfat in der aufgeschlossenen Probe wird in Ammoniakgas umgewandelt, erhitzt und destilliert. Das gasförmige Ammoniak wird in eine saure Aufnahmelösung geleitet, wo es sich auflöst und wieder zu einem Ammoniakion wird. Mit der Kjeldahl-Destillation werden Nitrite und Nitrate nicht nachgewiesen. Zur Quantifizierung dieser Elemente ist eine Reduktion der Probe (unter Verwendung von Devarda-Legierung) vor dem Kjeldahl-Aufschlussschritt erforderlich.

Kjeldahl-Destillationsgeräte von VELP bieten verschiedene Automatisierungsgrade, von der Destillation auf Einstiegsebene über die Destillation mit automatischer Zugabe von Reagenzien und der Extraktion von Rückständen bis hin zum vollautomatischen System mit integrierter kolorimetrischer Titration.

Die Phasen der Destillation

Dampfdestillation Geben
Sie entionisiertes destilliertes Wasser in das Reagenzglas mit der aufgeschlossenen Probe, um diese zu verdünnen (automatisch bei den Kjeldahl-Destillationsgeräten UDK 139 & UDK 149 und automatisch bei UDK 159 und 169). Dadurch kann das gesamte Ammoniak einfacher erfasst werden.

Scheiden Sie den Stickstoff aus der aufgeschlossenen Mischung durch Wasserdampfdestillation ab (Einstellung der Dampfleistung 10-100 % bei UDK 139 & UDK 149, 159 und 169), um das Ammoniak aus der Lauge zu extrahieren.

Der pH-Wert der aufgeschlossenen Mischung kann mit Natriumhydroxid (35 %) (automatisch bei Kjeldahl-Destillationsgeräten der Baureihe UDK) erhöht werden, um NH4+ (in fester Form) in NH3 (gasförmig) umzuwandeln, das durch Titration nachgewiesen wird.

Rückgewinnung von Ammoniak in der Aufnahmelösung
Das Destillat wird in einer speziellen Lösung von 25-30 ml VreciverTM-Borsäure aufgefangen (automatisch bei UDK 149, UDK 159 und 169), um den gesamten Stickstoff einzuschließen und das Austrittsrisiko zu eliminieren.

(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O
NH3 + H3BO3 → NH4 H2BO3 + H3BO3

Entleeren Sie nun die Rückstände im Reagenzglas (automatischer Vorgang bei UDK 149, 159 und 169).

Titration

Nun kann die abschließende Titration des aus der Probe destillierten Ammoniaks durchgeführt werden, wobei zu beachten ist, dass bei hohem Stickstoffgehalt der Probe eine hochkonzentrierte Säure für die Titration benötigt wird. Eine andere Lösung besteht darin, die für die Analyse verwendete Probenmenge zu reduzieren, aber in einigen Fällen kann dies Fehler verursachen, die zu falschen Ergebnissen führen.

Mit Hilfe der Titration wird die Ammoniakmenge aus der Aufschlusslösung destilliert und anschließend die Stickstoffmenge bzw. das Kjeldahl-Protein in % berechnet.

2 NH4 H2BO3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 + 2H3BO3

Automatische kolorimetrische Titration (UDK 159, UDK 169)
Der Vreceiver™ von VELP ist eine zertifizierte Pulverformel, die aus Borsäure und einer Mischung der in den AOAC-Methoden genannten Indikatoren (Bromkresolgrün und Methylrot) besteht und eine schnelle und standardisierte Vorbereitung der Aufnahmelösung für die kolorimetrische Titration ermöglicht.

Die Farbe ist bei Abwesenheit von Ammoniak rot. Bei signifikanter Menge wird sie grün und grau/rosa am Ende der Analyse.

Geben Sie eine standardisierte Lösung (Titriermittel) von Salzsäure (HCl) oder Schwefelsäure (H2SO4) in die Bürette; diese Lösung wird (automatisch) der gefärbten Borsäure zugesetzt, die das aus der Probe destillierte Ammoniak enthält. Die Säure reagiert mit Ammoniak, um es zu messen. Erfassen Sie das Volumen der sauren Titrierlösung, das erforderlich ist, um den Endpunkt zu erreichen, und führen Sie eine abschließende Berechnung durch, um die Stickstoffmenge, ausgedrückt in % N oder % Protein, in der ursprünglichen Probe zu ermitteln (automatisch).

Titration mit externem potentiometrischen Titrator (UDK 149)
Beim UDK 149 gibt die Titrierbürette automatisch die saure Titrierlösung zur Borsäurelösung mit destilliertem Ammoniak hinzu, bis das Ziel, d. h. pH = 4,7, erreicht ist.

In diesem Fall kontrollieren wir keinen Farbwechsel und verwenden keine Indikatoren, sondern verfolgen die entsprechende Änderung des pH-Werts der Borsäurelösung während des Titrationsvorgangs mit einem externen potentiometrischen Titrator mit pH-Elektrode.