按ENTER键搜索或按ESC键关闭
2023年新的国家标准《GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定——杜马斯燃烧法》发布，并于2024年3月1日实施。在此之前，肥料中总氮含量的测定通常使用GB/T 8572 蒸馏后滴定法也就是凯氏定氮法。那新国标的杜马斯燃烧定氮法和凯氏定氮这种经典方法相比有哪些优势呢？
新标准中第1项规定了本方式适用于肥料中总氮的测定，不适用于碳酸氢铵中总氮的测定。
肥料的种类繁多，涉及到需要进行氮含量测定的肥料主要有：有机肥，有机无机复混肥，复合肥料，水溶肥料，磷酸铵，氯化铵，硝酸钾，尿素硝铵溶液等。杜马斯燃烧法普遍适用于这些肥料的总氮含量测定。
新标准中第4项介绍了杜马斯燃烧法的原理：在富氧环境下，样品在燃烧管中高温燃烧，其中的氮元素全部转化为NOx，所产生的干扰成分经过吸收去除，NOx在还原剂的作用下，被定量转化成分子氮，经热导检测器检测，得到样品的总氮含量。
从原理来看，杜马斯燃烧法主要分为4个阶段：燃烧，还原，分离（吸收杂质），检测。
燃烧：样品在高温炉中加热并在约1000ºC的富氧及催化助燃状态下迅速燃烧。从而释放出诸如二氧化碳，水，二氧化氮等物质，最重要的是，氮以几种氧化物（NxOy）的形式释放出来。样品+ O2 → CO2 + H20 + NxOy + O2 +其他氧化物。燃烧阶段最重要的就是样品中氮元素的完全转化，所以适宜的燃烧管反应温度和良好的助燃剂设计可确保样品的完全燃烧。
还原：在高温铜（还原剂）存在的情况下，氮氧化物被还原成氮气。CO2 + H20 + NxOy + O2 +铜→ CO2 + H20 +氧化铜+ N2 → N2，还原阶段最考验的是还原剂的还原能力以及流程的设计。例如将还原管置于除水装置之后的设计，不仅极大降低了酸性杂质对系统的腐蚀性，同时也大大提高了还原管的还原能力和还原管及仪器的使用寿命。
分离：分离阶段是将杂质分离或去除。分离是否完全对最终的分析结果至关重要；分离不完全，有杂质进入后续阶段，不仅分析结果不准确，还会损伤检测器。
检测：去除杂质后的分子氮经过热导检测器（TCD），样品产生的信号转换为总氮含量。检测器的精确度和检测限就起到了决定性的作用。
本新标准第6项对分析所需的主要仪器设备进行的列举，包含：
杜马斯定氮仪是该标准中用到的最主要的分析设备，杜马斯定氮仪的性能好坏直接关系到了测试的结果。配备独特热导检测器的VELP杜马斯定氮仪NDA702不仅满足新国标的要求，还具有诸多优点，无疑是非常好的选择：
新标准第7和8项说明了样品制备以及试验步骤。杜马斯燃烧法的试验过程和步骤比较简单，按照标准要求可顺利完成做样。
该部分中重要的环节为样品混匀以及样品称量。由于进样量较小（50 mg~300 mg），将样品充分混匀以及精确的称量至关重要，其对结果的准确性和重复性影响较大。
GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法
GB 8572-1988 复混肥料中总氮含量测定
NY/T 1977-2010 水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定
SN/T 3097-2012 肥料中总氮含量的测定.燃烧分析法
GB/T 17767.1-1999 有机-无机复混肥料中总氮含量的测定
GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法
GB/T 3595-2000 肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法
DB41/T 1704-2018 复混肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法
英国标准学会，关于肥料中氮含量的标准
法国标准化协会，关于肥料中氮含量的标准
欧洲标准化委员会，关于肥料中氮含量的标准
德国标准化学会，关于肥料中氮含量的标准
AOAC美国分析化学家协会，肥料中氮含量的标准
采用VELP DKL20 全自动凯氏定氮消解装置进行消化, UDK159 全自动凯氏定氮分析仪、VELP NDA 702 杜马斯定氮分析仪
液体肥料的测试结果：
此次测试所得值均在预期氮值范围内，说明了VELP设备：凯氏定氮仪和杜马斯分析仪NDA 702的高性能。两种测试技术都保证了良好的重复性，极低的RSD值说明了这一点。
NDA 702 杜马斯燃烧氮测定仪具有高生产率和不间断的性能，确实是高通量的理想选择，完全自动化，每次分析仅需3-4分钟。
VELP 凯氏定氮分析仪使用独特的催化剂片KJTabsTM，是一个强大氮元素测定的解决方案，提供多功能性，以适应每一个通量的要求。
总之，这两种方法都是有效的，能够对液体肥料样品进行高精度、重复性的分析。